全自動傾點測定儀是用于測定石油產(chǎn)品傾點(在規(guī)定條件下,油品冷卻時能夠流動的溫度)的精密儀器,操作時需注意以下事項,以確保測定結果準確、儀器正常運行及操作安全:
一、操作前的準備
樣品準備
樣品需充分混合均勻,避免分層或含有雜質(zhì),必要時需過濾除去機械雜質(zhì)(如顆粒、水分等),防止堵塞儀器管路或影響測定準確性。
樣品量需符合儀器要求,過多可能導致溢出,過少則可能無法完成測定,一般需按照標準方法(如 GB/T 3535、ASTM D97)規(guī)定的取樣量準備。
儀器檢查
檢查儀器電源、制冷系統(tǒng)、攪拌裝置、溫度傳感器等部件是否正常連接,確保無松動、破損或泄漏(尤其是制冷介質(zhì))。
確認冷卻?。ㄈ缫掖?- 干冰混合物、制冷劑循環(huán)系統(tǒng))的溫度范圍符合測定需求,且清潔無雜質(zhì),避免污染樣品或影響控溫精度。
檢查試管、導管等耗材是否干凈、完好,若有殘留舊樣品需清洗并干燥,防止交叉污染。
二、操作中的注意事項
樣品注入與放置
注入樣品時需緩慢操作,避免產(chǎn)生氣泡(氣泡可能影響溫度傳導和流動判斷),并確保樣品液面符合儀器刻度要求。
將裝有樣品的試管正確放入儀器的測定位置,確保與溫度傳感器、攪拌槳等部件接觸良好,且試管固定牢固,防止冷卻過程中傾倒。
參數(shù)設置
嚴格按照樣品對應的標準方法設置冷卻速率(通常為 1℃/min)、檢測間隔、終點判斷條件等參數(shù),不得隨意更改,否則會導致結果偏差。
對于高粘度或易結晶的樣品,可適當調(diào)整預冷卻溫度,但需在標準允許范圍內(nèi),并記錄調(diào)整情況。
冷卻與觀察
冷卻過程中禁止打開儀器艙門,避免環(huán)境溫度干擾冷卻速率,同時防止操作人員接觸低溫部件(如制冷盤管)導致凍傷。
若儀器配備自動攪拌功能,需確認攪拌狀態(tài)正常(如均勻攪拌,無卡頓),確保樣品溫度均勻;若為手動觀察,需在規(guī)定時間點規(guī)范操作,避免人為誤差。
終點判斷
全自動儀器通常通過光學傳感器或機械裝置判斷樣品是否停止流動,需確保傳感器清潔無遮擋,避免誤判。
若測定過程中出現(xiàn)異常(如樣品提前凝固、儀器報警),應立即停止試驗,檢查原因(如樣品問題、儀器故障),排除后重新取樣測定,不得強行繼續(xù)。
三、操作后的注意事項
樣品處理
測定完成后,待樣品溫度回升至室溫,再取出試管,避免高溫樣品驟冷或低溫樣品驟熱導致試管破裂。
廢棄樣品需按照實驗室危廢處理規(guī)定處置,不得隨意傾倒。
儀器清潔與維護
及時清理儀器內(nèi)部的殘留樣品、冷凝水或雜質(zhì),用軟布蘸取無水乙醇擦拭試管架、傳感器等部件,避免殘留物質(zhì)腐蝕儀器。
關閉儀器時需按照 “先關加熱 / 制冷,再關電源" 的順序操作,避免瞬間電壓波動損壞電路。
對于制冷系統(tǒng),長期不用時需按照說明書要求保養(yǎng)(如排放制冷劑、定期啟動防止管路堵塞);溫度傳感器需定期校準(使用標準溫度計或恒溫槽),確保精度符合要求。
記錄與歸檔
準確記錄測定結果、儀器參數(shù)、環(huán)境溫度、樣品信息等數(shù)據(jù),確保可追溯性。
若多次測定結果偏差較大(超過允許誤差范圍),需重新校準儀器并查找原因(如樣品問題、儀器故障),直至結果穩(wěn)定。
四、安全注意事項
操作人員需佩戴防護手套、護目鏡,避免直接接觸低溫介質(zhì)(如干冰、液氮)或高溫部件,防止凍傷、燙傷。
儀器需接地良好,避免漏電;使用易燃易爆冷卻介質(zhì)(如乙醇)時,需遠離火源,防止發(fā)生火災。
定期檢查儀器的安全保護裝置(如過溫保護、過載保護)是否正常工作,確保出現(xiàn)異常時能自動停機。
五、其他
儀器需放置在平穩(wěn)、通風良好的實驗室臺面,遠離熱源、陽光直射及腐蝕性氣體,環(huán)境溫度保持在 15-30℃,相對濕度≤85%,避免影響儀器性能。
嚴格按照儀器說明書和對應的國家標準操作,定期對儀器進行維護保養(yǎng)和計量檢定,確保其處于合格狀態(tài)。
遵循以上注意事項,可有效提高全自動傾點測定儀的測定準確性,延長儀器使用壽命,并保障操作安全。